Journal of Surface Investigation. X-Ray, Synchrotron and Neutron TechniquesJournal of Surface Investigation. X-Ray, Synchrotron and Neutron TechniquesПоверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования1028-09603034-5731The Russian Academy of Sciences69813710.7868/S3034573125050023ArticlesСтатьиResearch ArticleApplication of Dynamic Diffractometry Method using Synchrotron Radiation to Study Phase Formation Processes during Synthesis of Mechanically Activated Ti–Al–C MixtureПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ДИНАМИЧЕСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ФАЗООБРАЗОВАНИЯ ПРИ СИНТЕЗЕ МЕХАНОАКТИВИРОВАННОЙ СМЕСИ Ti–Al–CSobachkinA. VСобачкинА. Вaniepi@rambler.ruLoginovaM. VЛогиноваМ. Вaniepi@rambler.ruSitnikovA. AСитниковА. Аaniepi@rambler.ruYakovlevV. IЯковлевВ. Иaniepi@rambler.ruFilimonovV. YuФилимоновВ. Юaniepi@rambler.ruMyasnikovA. YuМясниковА. Юaniepi@rambler.ruSharafutdinovM. RШарафутдиновМ. Р

Synchrotron Radiation Facility - Siberian Circular Photon Source "SKIF"

Центр коллективного пользования "Сибирский кольцевой источник фотонов"

aniepi@rambler.ruPolzunov Altai State Technical UniversityАлтайский государственный технический университет им. И. И. ПолзуноваInstitute for Water and Environment Problems SB RASИнститут водных и экологических проблем СО РАНInstitute of Solid State Chemistry and Mechanochemistry SB RASИнститут химии твердого тела и механохимии СО РАНBoreskov Institute of Catalysis of SB RASИнститут катализа им. Г. К. Борескова СО РАН150520255NO5 (2025)№5 (2025)122108122025Copyright ©; 2025, Russian Academy of SciencesCopyright ©; 2025, Институт физики твердого тела РАН, Российская академия наук2025Russian Academy of SciencesИнститут физики твердого тела РАН, Российская академия наукhttps://oncopathology.abvpress.ru/1028-0960/article/view/698137

By the method of dynamic diffractometry on synchrotron radiation beams, we conducted experimental studies of phase formation processes during the high-temperature synthesis of mechanically activated powder mixture Ti + Al + C. High-temperature synthesis was carried out in thermal explosion mode based on a microwave induction heater, in in situ mode, on an experimental complex adapted to the method of dynamic diffractometry. The experiments were conducted at the "Diffraction Cinema" station of VEPP-3, channel 5B, at Budker Institute of Nuclear Physics SB RAS. It has been experimentally determined that the synthesis of composite material occurs in multiple stages. The beginning of phase changes begins at a temperature of approximately 870°C. At the beginning, the formation of the intermetallic compound TiAl3 is observed. Then a Ti–Al melt is formed with the release of TiC grains, which provides the main heat release and initiates a thermal explosion reaction. Further, the Ti–Al melt, due to the dissolution of TiC grains in it, is saturated with carbon, and when the temperature reaches 1800°C, the MAX phase Ti2AlC crystallizes from it. The maximum amount of it is fixed at the exposure stage. With a decrease in temperature, along with Ti2AlC, the MAX phase of Ti3AlC2 is formed. At this stage, by controlling the temperature, it is possible to control the content of MAX phases in the reaction product. The composition of the final product includes Ti3AlC2, Ti2AlC and TiC.

Методом динамической дифрактометрии с использованием синхротронного излучения проведены экспериментальные исследования процессов фазообразования при высокотемпературном синтезе механоактивированной порошковой смеси Ti + Al + C. Высокотемпературный синтез производили методом теплового взрыва на базе сверхвысокочастотного индукционного нагревателя в режиме in situ на экспериментальном комплексе, адаптированном к методу динамической дифрактометрии. Эксперименты проводили на станции "Дифракционное кино" канала SB ВЭПП-3 Института ядерной физики СО РАН им. Будкера. Экспериментально установлено, что синтез композиционного материала происходит в несколько стадий. Начало фазовых перестроек начинается с температуры порядка 870°C. Вначале наблюдали формирование интерметаллидного соединения TiAl3. Затем образуется расплав Ti–Al с выделением зерен TiC, что обеспечивает основное тепловыделение и инициирует реакцию теплового взрыва. Далее расплав Ti–Al за счет растворения в нем зерен TiC насыщается углеродом, и при достижении температуры 1800°C из него кристаллизуется MAX-фаза Ti2AlC (где M — переходный d-металл, A – p-элемент из группы 3A таблицы Менделеева, X — углерод). Максимальное ее количество зарегистрировано на этапе выдержки. С понижением температуры наряду с Ti2AlC формируется MAX-фаза Ti3AlC2. На данном этапе, контролируя температуру, можно управлять содержанием MAX-фаз в продукте реакции. В состав конечного продукта входят Ti3AlC2, Ti2AlC и TiC.

mechanical activation treatmentself-propagating high-temperature synthesisthermal explosioninduction heatingexperimental complexdynamic diffractometrysynchrotron radiationdynamics of phase formationtitanium carbideMAX phasestriple carbidesмеханоактивационная обработкасамораспространяющийся высокотемпературный синтезтепловой взрывиндукционный нагревэкспериментальный комплексдинамическая дифрактометриясинхротронное излучениединамика фазообразованиякарбид титанаMAX-фазытройные карбидыРабота выполнена в рамках Государственного задания FZMM-2023-0003, FWUR-2024-0040Tomoshige R., Tanaka H. // Archives of Metallurgy and Materials. 2014. V. 59. № 4. P. 1575. https://www.doi.org/10.2478/amm-2014-0267Prikhna T.A., Dub S.N., Starostina A.V., Karpets M.V., Cabioshi T., Chartier P. // J. Superhard Mater. 2012. V. 34. P. 102. https://www.doi.org/10.3103/S1063457612020049Rahman A., Rahaman Z. // Am. J. Modern Phys. 2015. V. 4. Iss. 2. P. 75. https://www.doi.org/10.11648/j.ajmp.20150402.15Zhou A., Wang C., Huang Y. // Mater. Sci. Eng. A. 2003. V. 352. Iss. 1–2. P. 333. https://www.doi.org/10.1016/S0921-5093(02)00937-1Tzenov N.V., Barsoum M.W. // J. Am. Ceramic Soc. 2000. V. 83. Iss. 4. P. 825. https://www.doi.org/10.1111/j.1151-2916.2000.tb01281.xYoshida M., Hoshiyama Y., Ommyojil J., Yamaguchi A. // Mater. Sci. Eng. B. 2010. V. 173. Iss. 1–3. P. 126. https://www.doi.org/10.1016/j.mseb.2010.01.006Barsoum M.W., El-Raghy T., Ali M. // Metallurgical Mater. Trans. A. 2000. V. 31. P. 1857. https://www.doi.org/10.1007/s11661-006-0243-3Potanin A.Yu., Loginov P.A., Levashov E.A., Pogozhev Yu.S., Patsera E.I., Kochetov N.A. // Eurasian Chemico-Technological Journal. 2015. V. 17. № 3. P. 233. https://www.doi.org/10.18321/ectj249Давыдов Д.М., Умеров Э.Р., Латухин Е.И., Амосов А.П. // Вектор науки Тольяттинского государственного университета. 2021. № 3. С. 37. https://www.doi.org/10.18323/2073-5073-2021-3-37-47.Pazniak A., Bazhin P., Shchetinin I., Kolesnikov E., Prokopets A., Shplis N., Stolin A., Kuznetsov D. // Ceramics Int. 2019. V. 45. № 2. P. 2020. https://www.doi.org/10.1016/j.ceramint.2018.10.101.Федотов А.Ф., Амосов А.П., Латухин Е.И., Ермович А.А., Давыдов Д.М. // Известия Самарского научного центра РАН. 2014. T. 16. № 6. C. 50.Ge Z., Chen K., Guo J., Zhou H., Ferreira J.M.F. // J. Europ. Ceramic Soc. 2003. V. 23. Iss. 3. P. 567. https://www.doi.org/10.1016/S0955-2219(02)00098-5Ковалев Л.Ю., Аверчеев О.А., Лучинина М.А., Бажин Н.М. // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2017. № 4. C. 11. https://www.doi.org/10.17073/1997-308X-2017-4-11-18Левашов Е.А., Погожев Ю.С., Штанский Д.В., Петржик М.И. // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2008. № 3. C. 13.Чумаков Ю.А., Князева А.Г., Прибытков Г.А. // Химическая физика и мезоскопия. 2020. T. 22. № 4. C. 405. https://www.doi.org/10.15350/17270529.2020.4.39Hendaoui A., Andasmas M., Amara A., Benalajia A., Langlois P., Vrel D. // Int. J. Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 2008. V. 17. P. 129. https://www.doi.org/10.3103/S1061386208020088Прибытков Г.А., Криницын М.Г., Коржова В.В., Барановский А.В. // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2019. № 3. C. 26. https://www.doi.org/10.17073/1997-308X-2019-3-26-35Луц А.Р., Амосов Е.А., Рыбаков А.Д. // Вестник Брянского государственного технического университета. 2018. № 4. C. 31. https://www.doi.org/10.30987/article_5b28d195123e04-54135857Yang C., Jin S., Liang B., Liu G., Duan L., Jia S. // J. Alloys Compd. 2009. V. 472. Iss. 1–2. P. 79. https://www.doi.org/10.1016/j.jallcom.2008.04.031Zhou A., Wang C., Ge Z., Wu L. // J. Mater. Sci. Lett. 2001. V. 20. P. 1971. https://www.doi.org/10.1023/A:1013147121618Korchagin M.A., Gavrilov A.I., Grishina I.V., Dudina D.V., Ukhina A.V., Bokhonov B.B., Lyakhov N.Z. // Combustion, Explosion, and Shock Waves. 2022. V. 58. P. 46. https://www.doi.org/10.1134/S0010508222010051Hendaoui A., Vrel D., Amara A., Langlois P., Andasmas M., Gueroune M. // J. Europ. Ceramic Soc. 2010. V. 30. Iss. 4. P. 1049. https://www.doi.org/10.1016/j.jeurecamsoc.2009.10.001Ponomarev V.I., Kovalev D.Yu. // Int. J. Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 2005. V. 14. № 2. P. 111.Rogachev A.S., Gachon J.-C., Grigoryan H.E., Vrel D., Schuster J.C., Sachkova N.V. // J. Mater. Sci. 2005. V. 40. P. 2689. https://www.doi.org/10.1007/s10853-005-2107-4Riley D.P., Kisi E.H., Hansen T.C., Hewat A.W. // J. Am. Ceramic Soc. 2002. 85. Iss. 10. P. 2417. https://www.doi.org/10.1111/j.1151-2916.2002.tb00474.xBazhin P.M., Kovalev D.Yu., Luginina M.A., Averichev O.A. // Int. J. Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 2016. V. 25. P. 30. https://www.doi.org/10.3103/S1061386216010027Filimonov V.Yu., Loginova M.V., Ivanov S.G., Sitnikov A.A., Yakovlev V.I., Sobachkin A.V., Negodyaev A.Z., Myasnikov A.Yu., Tolochko B.P., Sharafutdinov M.R. // Mater. Chem. Phys. 2020. V. 243. P. 122611. https://www.doi.org/10.1016/j.matchemphys.2019.122611Filimonov V.Yu., Loginova M.V., Sobachkin A.V., Ivanov S.G., Sitnikov A.A., Yakovlev V.I., Negodyaev A.Z., Myasnikov A.Yu. // Inorg. Mater. 2019. V. 55. P. 1097. https://www.doi.org/10.1134/S0020168519110049Loginova M., Sobachkin A., Sitnikov A., Yakovlev V., Filimonov V., Myasnikov A., Sharafutdinov M., Tolochko B. // J. Synchrotron Radiation. 2019. V. 26. P. 422. https://www.doi.org/10.1107/S1600577518017691Loginova M., Sobachkin A., Sitnikov A., Yakovlev V., Filimonov V., Myasnikov A., Sharafutdinov M., Tolochko B., Gradoboev A. // J. Synchrotron Radiation. 2019. V. 26. P. 1671. https://www.doi.org/10.1107/S1600577519010014Loginova M., Sobachkin A., Sitnikov A., Yakovlev V., Myasnikov A., Sharafutdinov M., Tolochko B., Golovina T. // J. Synchrotron Radiation. 2022. V. 29. P. 698. https://www.doi.org/10.1107/S1600577522002004Оводок Е.А., Ивановская М.И., Позняк С.К., Азарко И.И., Мичусик M., Анискевич А.Н. // Свиридовские чтения. Минск: Краснок-принт, 2021. Вып. 17. C. 47.Zou Y., Sun Z.M., Tada S., Hashimoto H. // Scripta Materialia. 2007. V. 56. Iss. 9. P. 725. https://www.doi.org/10.1016/j.scriptamat.2007.01.026Амосов Е.А., Ковалев Л.Ю., Латухин Е.И., Коновалихин С.В., Сычев А.Е. // Вестник Самарского государственного технического университета. Серия Технические науки. 2017. № 2. C. 161.Spencer C.B. Fiber-Reinforced Ti,SiC, and TiAlCO MAY Phase Composites. // Thesis in Materials Science and Engineering. Philadelphia: Drexel University, 2010. 92 p.Pang W.-K., Low I.-M., Sun Z.-M. // J. Am. Ceramic Soc. 2010. V. 93. Iss. 9. P. 2871. https://www.doi.org/10.1111/j.1551-2916.2010.03764.xФедотов А.Ф., Амосов А.П., Латухин Е.И., Новиков В.А. // Известия вузов. Цветная металлургия. 2015. № 6. C. 53. https://www.doi.org/10.17073/0021-3438-2015-6-53-62Аверичев О.А., Прохопец А.Д., Столин Л.А. // Новые огнеупоры. 2019. № 4. C. 57. https://www.doi.org/10.17073/1683-4518-2019-4-57-60